较好， 而经真空干燥后的无水样品用上述3种衍生化试剂均可。

2.3 反应产生的沉淀的消除
　　单独使用HMDS、 BSA作衍生化试剂， 反应后体系无沉淀产生， 且产物在无水密封状态下， 可稳定20 h以上， 而HMDS＋TMCS进行衍生化反应会有沉淀产生， 易堵塞取样针头， 给操作带来不便， 所以采用在反应后的吡啶溶液中加入蒸馏水的后处理方法， 使沉淀和大部分吡啶溶于水层。 溶液分层后， 上层是澄清的被浓缩的衍生物的吡啶溶液， 用以进行色谱分析， 但实验发现， 加水情况下， 上层清液只能稳定存在1 h， 因此， 加水后的清液应及时进行分析。

2.4 内标物的选择
　　根据分离情况及衍生物的性质， 选用易得的正二十烷和硬脂酸甲酯作内标， 各峰的保留时间见表2。

表2 组分的保留时间
Table 2 Retention time of constituents

Constituent HMDS+TMCS BSA n-Eicosane Methyl
stearate Solvent Impurities 
DHA Glycerin DHA Glycerin 
tR 3.761 3.875 3.795 3.857 8.386 10.25 3.466 4.98~5.71 

　　表中可看出， 用正二十烷和硬脂酸甲酯作内标均可与组分峰及杂质峰分开， 但由于硬脂酸甲酯保留值与最后一个峰相距较远， 为缩短分析时间， 故选用正二十烷作内标。

2.5 样品的测定
　　样品的定量测定用内标法。 图1为HMDS＋TMC

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