二羟丙酮的气相色谱分析
作者:全球MRO综合服务商 仪器仪表技术文章来源:全球MRO仪器仪表交易网 点击数: 更新时间:2006-3-24
2,衍生化试剂分别按2.1中结论的量加入, 发现二羟丙酮衍生物与内标物峰面积比(ADHA/AS)下降, 说明水消耗了硅烷化试剂, 而实际与二羟丙酮反应的试剂减少了。 通过加入过量的衍生化试剂可消除水的影响。 实验证明, 当HMDS和TMCS总体积增加至1.8 mL, BSA体积增加至1.5 mL时, 测定含水90%(w)的试样仍可得到正确的结果, 而增加HMDS至2.0 mL时, 含水样品仍出现ADHA/AS下降的结果。见表1。
表1 含水量对硅烷化反应的影响
Table 1 The effects of water held on trimethyl silylation
Content of water
w/% ADHA/AS
HMDS+TMCS BSA HMDS
30 2.704 0.963 1.543
50 2.703 0.964 1.144
70 2.701 0.965 0.745
90 2.704 0.964 0.132
HMDS+TMCS和BSA遇水立即快速反应, 过量试剂与水反应后, 可再与二羟丙酮、甘油发生正常的衍生化反应, 衍生产物处于无水环境中, 可稳定存在很长时间, 故含水量的增加不影响测定结果。 而HMDS和水的反应很慢, 反应体系中一直有水存在, 二羟丙酮与甘油的衍生产物在75 ℃时与水接触, 使ADHA/AS产生随含水量增加下降的现象。 二羟丙酮酶制法体系中含水量为50%~90%(w), 所以, 含水样品直接衍生时, 用HMDS+TMCS和BSA效果
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